青岛环境监测中心站主持制定两项水质国家标准首次发布,液相色谱法

为完结《中国条件爱抚法》和《中夏族民共和国污染预防治理法》,珍重情状,有限协助人体寻常,规范水中烷基酚类纯净物的测定方法,制订本职业。
本规范适用于陆地水、地下水、生活废水和工业废水中双酚A、4-特丁基酚、4-正丁基酚、4-正戊基酚、4-正己基酚、4-正庚基酚、4-正辛基酚、壬基酚、4-特辛基酚和
4-正壬基酚等烷基酚类化合物的测定。 本规范规范性援引文件: 《HJ/T 91
陆地水和废水监测本事标准》、《HJ/T 164 地下水情况监测技艺专门的学业》、《HJ/T
493 水质采集样本 样板的保存和治本本事分明》。 方法原理:
水中的烷基酚类化合物在中性(neutrality卡塔尔国条件下,用固相萃取方式丰盛、净化,二氯乙烷洗脱,浓缩后,用含有荧光检查实验器或紫外检查实验器的迅猛液相色谱仪测定,依照保留时间定性,外标法定量。
仪器和设备: 液相色谱仪:配备紫外检验器或荧光检查实验器。 色谱柱:C18
反相色谱柱,250 mm×4.6 mm×5 ?m 或任何属性相近的色谱柱。
浓缩装置:旋转蒸发仪、氮吹仪、全自动浓缩仪或别的属性非常的缩水装置。
固相萃取柱:250 mg,填料为苯丁二烯和二间戊二烯苯共聚物,或别的等效萃取柱。
固相萃取装置:手动或机关,流速可调整。 微量注射器:10 ?l、50 ?l、100
?l、250 ?l、1.0 ml。 采集样本瓶:500
ml,细口粉红白玻璃瓶,配玻璃塞恐怕聚四氟四十烷盖子。使用前用 20 ml 环己酮洗刷4 次;亦可在一点都不小于 400℃的高温中烘烤 2
h;或然利用洗瓶机洗濯,幸免使用表面活性剂类清洗剂。 样板搜聚与封存: 按照HJ/T 91、HJ/T 164 和 HJ/T 493
的连锁规定进行水样采撷和保存。如采纳电动采集样板设备,必需保障该设备任何零部件不吸附目的物。
用采集样板瓶采撷水样,加泛酸溶液调度水样 pH 至
1~2,水样应充满样本瓶并盖章密闭,在 4℃以下避光、冷藏保存,14 d
内提取完结,30 d 内完成深入分析。
每趟采集样本进度中,需同临时间搜聚全程序空白样本,并用与实际样板相像的办法保留,分析。
标准曲线的确立: 移取一定量的烷基酚类化合物典型使用液,用乙腈配制作而成 20.0
μg/L、50.0 μg/L、100 μg/L、250 μg/L、500 μg/L、1000 μg/L、二〇〇二 μg/L
等起码 5 个浓度点(此为参谋浓度,此中紫外检查测验器的科班曲线范围是 100 μg/L
~二零零四 μg/L,荧光检查测验器的正规曲线范围是 20.0 μg/L ~500
μg/L),依照液相色谱参照他事他说加以考查标准,由低浓度到高浓度依次对行业内部种类溶液进样分析,以目的纯净物浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,分别创设紫外检查实验器和荧光质量评定器的正规化曲线。

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多年来,生态遭受部发表三项水质量检验验国家意况维护专门的工作,个中,《水质
联苯胺的测定 高效液相色谱法》和《水质
磺酰脲类农药的测定高效液相色谱法》是由市道况监测中央站主办制定,这两项标准均为第三回透露。

制订国家境遇维护专门的学问,必需透过科学严刻的预备性商讨、立项、起草、调查、出版等多项程序。市情状监测主旨站谭培功商讨员及尝试深入分析团队,历经数年困难研究,做了大量剖判切磋专门的学问,认真听取了各个地区面包车型地铁意见提出,与国际相关专门的工作开展不易看待,梳理数据、把握规律、优化措施,终于完满了两项规范的试行和认证,编写了编写制定表达,起草标准文件,完结正式的制定。

以爱戴生态意况和维系平民百姓天从人愿为出发点和角度,市蒙受监测中心站经过主办制定国家碰到维护专门的学业,推进实践最严谨的爱抚制度,为生态文明建设做出积极贡献。

《水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法》

生态境遇部印发国家景况保障职业《水质 联苯胺的测定
高效液相色谱法》,自今年十月1日起举行。

内容节选如下:附全文

本规范规定了测定地表水、地下水、生活废水和工业废水中联苯胺的飞跃液相色谱法。

本专门的学业为第叁回发表。

本专门的工作自今年12月1日起执行。

警报:实验中使用的有机溶剂具备自然的毒性和挥发性,标准物质具备强致癌症性,试剂配制和样板前管理进度应在通风橱内开展,操作时应按必要佩戴防护器械,防止接触四肢和衣性格很顽强在荆棘载途或巨大压力面前不屈。

当取样体量为150ml,试样定容容量为2.0ml,进样容积为40μl时,方法检出限为0.006μg/L,测定下限为0.024μg/L。

样板通过阳离子交换固相萃取柱,联苯胺被吸附,用过氧乙酸溶液将联苯胺锁定在固相萃取柱上,用乙醇洗浴除去杂质,再用氨水乙醛溶液举办抽离,洗脱液浓缩定容后,用全数荧光检查测验器的迅猛液相色谱分离检查评定。依照保留时间定性,外标法定量。

高效液相色谱仪:具荧光检查实验器。

色谱柱:填料粒径为5μm,柱长15㎝,内径4.6mm的C18反相色谱柱,或此外等效色谱柱。

样板瓶:500ml具磨口塞的草地绿细口玻璃瓶或带聚四氟十六烷衬垫的红黑灰螺纹口玻璃瓶。

微量注射器:10μl、50μl和100μl。

氮吹仪

超声波洗涤仪:输出功率在180W以上,工作频率为40kHz。

固相萃取装置。

雷同实验室常用仪器和配备。

定性深入分析:依据样本中目的化合物与专门的学业体系中目的化合物的保留时间实行定性,可利用分化波长下的荧光强度比协理定性,必要时用便捷液相色谱-三重四极杆质谱法举行确认。

在本规范推荐的色谱参照他事他说加以考查标准下,联苯胺的标准色谱图见图 1。

定量深入分析:样本中联苯胺的材质浓度 ρ,根据公式举办测算:

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